冷凍干燥技術(shù)的歷史

 二次世界大戰(zhàn)以后，軍隊和政府開始廣泛地進行有關(guān)脫水食品的實驗當時，人們對于脫水食品的味道和營養(yǎng)就有了更大的期望，大家都指望有一種更好的方法，使食品保存得更長久一些，同時，人們對食用方便性也有了更高的要求，既要保存原味、質(zhì)地，又要保留營養(yǎng)成份，但是，人們的要求又與科學技術(shù)所能達到的水平有一定的距離，因而人工防腐劑及化學劑的用量日益增高。

與此同時，也有科學家致力于高科技的研究和開發(fā)，從而使冷凍法的可行性進一步提高，然而這些努力在當時也險些被中斷;原因是 Del Monte 食品罐頭廠曾經(jīng)在一項大規(guī)模研究中企圖證明冷凍食品的營養(yǎng)和美味不如罐頭食品，不過，這項研究由 Del Monte 自己半途而廢了，因為研究結(jié)果顯示，冷凍食品，特別是水果和蔬菜要比罐頭食品所具有的營養(yǎng)和美味強得多。

事實上，食用冷凍食物在某些情況下甚至優(yōu)于食用新鮮食物的營養(yǎng)成份，舉例來說，一個普通的消費者在買了玉米后，如果經(jīng)過了四、五天才把它們吃掉，在這期間，某些糖份已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了淀粉，一些營養(yǎng)成份在這過程中已經(jīng)消失了。

但是，如果植物在收割后，便很快地被清洗、剝皮，在三到四個小時之內(nèi)就冷凍起來，植物的營養(yǎng)成份就不會損失，同時，由于經(jīng)過了清洗的步驟，從而可控制病源微生物的活動。冷凍食品也因而愈來愈受到人們的歡迎，并使得這項技術(shù)研究不斷地深入發(fā)展。

冷凍干燥技術(shù)原理

將待干燥物快速凍結(jié)后，再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除的干燥方法。由于冰的升華帶走熱量使凍干整個過程保持低溫凍結(jié)狀態(tài)，有利于保留一些生物樣品(如蛋白質(zhì))的活性。

又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點以下，使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸缓笤谳^高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵舛サ母稍锓椒āＮ锪峡上仍诶鋬鲅b置內(nèi)冷凍，再進行干燥。但也可直接在干燥室內(nèi)經(jīng)迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量，一般用熱輻射供給。

冷凍干燥技術(shù)的優(yōu)缺點

(1)傳統(tǒng)干燥會引起材料皺縮,細胞破壞,但在冷凍干燥的過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會被破壞,因為固體成分被在其位置上的堅冰支持著,在冰升華時會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學結(jié)構(gòu)及其活性的完整性;

(2)蛋白多肽類藥物在高溫下容易變性,造成干燥后生物活性的降低:冷凍干燥的過程是在低溫狀態(tài)下進行的,工藝過程對組分的破壞程度小,熱畸變極其微弱,對不耐熱藥物特別是蛋白質(zhì)多肽類藥品非常適合;

(3)冷凍干燥的藥劑為液體,定量分裝比粉劑或片劑精度高;用無菌水溶液調(diào)配且通過除菌過濾、灌裝,雜質(zhì)微粒小、無污染。制品為多孔結(jié)構(gòu),質(zhì)地疏松,較脆,復水性能好,重復再溶解迅速,便于臨床使用:

(4)凍結(jié)物干燥前后形狀及體積不變化;干燥后真空密封或充氮密封，消除了氧化組分的氧化作用。

當然,冷凍干燥也存在著缺點:設(shè)備造價高;工藝時間長(典型的干燥過程周期需要20 h左右);生產(chǎn)成本高;能源消耗大;工藝控制的要求高。

案例

藥品冷凍干燥一般分3步進行,即預凍結(jié)、升華干燥(或稱第一階段干燥)、解析干燥(或稱第二階段干燥)。

產(chǎn)品的預凍

預凍是為了固定產(chǎn)品,以便產(chǎn)品在高真空條件下干燥,并使成品具有與干燥前相同的形狀。預凍至關(guān)重要,眾多產(chǎn)品的成型問題、質(zhì)量問題都是預凍條件控制不當造成的。預凍與溫度、時間、真空度(實際操作中,一般預凍時不考慮真空度)都有密不可分的關(guān)系。

產(chǎn)品的升華干燥

升華干燥是冷凍干燥的主要過程,其目的是將物料中的冰通過升華而逸出。升華有2個基本條件:一是保證冰不溶化;二是冰周圍的水蒸汽必須低于物料凍結(jié)點的飽和蒸汽壓。因此要求在升華干燥時一方

面要將形成的水蒸氣抽走,使干燥箱內(nèi)壓力低于要求的飽和蒸汽壓,另一方面要連續(xù)不斷地提供維持升華所需的熱量,加快干燥速度。這便需要對壓力和隔板溫度進行優(yōu)化控制,以保證升華干燥能快速、低耗的完成。影響此過程的因素主要為溫度和壓強。

產(chǎn)品的解析干燥

物料中所有的冰晶升華干燥后,物料內(nèi)留下許多空穴，但物料的基質(zhì)內(nèi)還留有殘余的未凍結(jié)水分質(zhì)量分數(shù)在10%左右,解析干燥就是要把殘余的未凍結(jié)水分降低,使其質(zhì)量分數(shù)達到2%左右,最終得到干燥物料。該階段的最高溫度視產(chǎn)品性質(zhì)及成品要求的含水量而定。為使含水量符合要求,可適當提高溫度(但以不破壞產(chǎn)品的生物活性為宜),一般控制為25~30℃。再干燥階段的壓強需適當調(diào)高,這樣利于制品傳熱,加快升溫速度。當制品溫度達到導熱媒設(shè)定的溫度時再恢復高真空,此時壓力控制的關(guān)鍵是恢復高真空的時間,這樣可加快升華速度,縮短干燥時間。

發(fā)展前景

中國是原料藥生產(chǎn)大國，因此該技術(shù)應(yīng)用前景十分廣闊。但是，應(yīng)當引起注意的是，近年來真空冷凍干燥技術(shù)在我國推廣得非常迅速，相比之下，其基礎(chǔ)理論研究相對滯后、薄弱，專業(yè)技術(shù)人員也不多。并且，與氣流干燥、噴霧干燥等其他干燥技術(shù)相比，真空冷凍干燥設(shè)備投資大，能源消耗及藥品生產(chǎn)成本較高，從而限制了該技術(shù)的進一步發(fā)展。因此，切實加強基礎(chǔ)理論研究，在確保藥品質(zhì)量的同時，實現(xiàn)節(jié)能降耗、降低生產(chǎn)成本，已經(jīng)成為真空冷凍干燥技術(shù)領(lǐng)域當前面臨的最主要的問題。

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